安息香的制备

 时间:2024-10-09 16:31:24

二苯乙醇酮的制备,很多人在这一实验会失败,是因为没有始终在测酸碱度,维生素在高温和酸性环境下会解环,从而导致实验失败

安息香的制备

工具/原料

圆底烧瓶,回流冷凝管,抽滤装置,重结晶装置,锥形瓶

苯甲醛,维生素B,乙醇,氢氧化钠溶液

方法/步骤

1、在50ml圆底烧瓶中加入1.8gVB1(盐酸硫胺素盐噻胺),5ml蒸馏水,15ml95%乙醇,用塞子塞上瓶口,放在冰水浴中冷却。

安息香的制备

2、用一支试管取5ml10%NaOH溶液,也放在冰水浴中冷却10min。一定要控制温度。

安息香的制备

3、用小量筒取10ml(0.1mol)新蒸苯甲醛,将冷透的NaOH溶液缓慢滴加入冰浴淘篱跬翎中的圆底烧瓶中,并立即将苯甲醛加入,充分摇匀(调节pH:9-10)。实验时要不断地检测酸碱度,及时加入碱液。

4、加入沸石,温水浴中加热反应,水浴温度控制在60℃-75℃之间(不能使反应物剧烈沸腾),约80-90min。(反应混合物呈桔黄或桔红色均相溶液)后处理。

5、撤去水浴,待反应物冷至室温,析出浅黄色结晶,再放入冰浴中冷却使之结晶完全。若出现油层,重新加热使其变成均相,再慢慢冷却结晶。

6、用布氏漏斗抽滤收集粗产物,用25ml冷水分两次洗涤。称重,用95%乙醇进行重结晶,如产物呈黄色,可用少量活性炭脱色。产品(白色晶体)空气中晾干后,称重。

安息香的制备

7、 螗徇吼笊维生素B1必须在水中完全溶解后再加乙醇。 维生素B1在酸性条件下稳定,但易吸水。在水溶液中易被氧姝耒匝揎化失效,光及金属离子均可加速氧化。在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效,因此,反应前维生素B1溶液、氢氧化钠溶液必须用冰水冷透,这是本实验成败的关键。

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