目前检测三聚氰胺的方法很多，HPLC，液质和气质联用是较常用的方法。本站收集部分国内相关文章，并整理如下。方法包括：GC-MS，Spectra-Quad线检测，超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法，反相高效液相色谱法，高效液相色谱-二极管阵列法，高效液相色谱法(HPLC)，高效液相色谱-四极杆质谱联用，固相萃取与高效液相色谱联用，液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）等。
步骤/方法
1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,WatersOasisMCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10～5000μg/kg时,线性关系良好(r>0199)。在10～100μg/kg的添加水平范围内的平均回收率为83%～94%,相对标准偏差为412%～615%。该方法的检出限为10μg/kg。
2、高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置,建立合适的过柱程序;运用AgilentHP1100高效液相色谱-四极杆质谱联用仪,优化质谱条件,建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010～0.500μg/ml,相对标准偏差在3.2%～7.7%之间,回收率在72.4%～91.2%之间,具有较好的准确度和精密度。
3、液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法,并将其与美国食品药品监督管理局(USFDA)公布的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC-MS/MS的方法,前处理过程简单,是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。
4、液相色舯狻姥荔谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V(乙腈)∶V(H2O)=1∶1溶液,提取,高速离心后荑樊综鲶,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V(乙腈)∶V(H2O)=80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源,定性离子对为127.2/85.2和127.2/68.2;定量离子对为127.2/85.2。在添加了0.5～10.0mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92.6%～103.2%;相对标准偏差(RSD)在0.8%～2.0%;检出限为0.2mg/kg。
5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASISMCX固相萃取小柱净化，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用WatersBEH—C。柱分离，乙腈和水为流动相，经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0．1—10．0mg／kg，相关系数r为0．9999，平均回收率为71％～95％，相对标准偏差为4．56％一9．82％(n=6)，方法的检出限为0．5mg／kg。
6、高效液相色舯狻姥荔谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然罨傺烙窑后用AgilentTC2C184.6×250mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8mL/min,二极管阵列检测器于235nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%。方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.9999。
7、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用SymmetryC18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax=236nm)。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围为1mg/L-100mg/L。