先粗略确定蛋壳粉中钙粑颇岔鲷、镁含量,再估计蛋壳粉的称量范围。
蛋壳预处理。先将蛋壳洗净,加鹈啷苔垦水煮沸5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中用小火烤干,研成粉末。
Ca,Mg总量的测定。
准确称取一定量的蛋壳粉末,小心滴加6mol·L-1HCl4~5mL,微火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线摇匀。
吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中,分别加去离子水20mL,三乙醇胺5mL,摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL,摇匀。放入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色,即达终点,根据EDTA消耗的体积计算Ca2+,Mg2+总量,以CaO的含量表示。
扩展资料:
实验目的
1.进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2.学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+,Mg2+总量,为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+,Mg2+离子测量的干扰。